紫外分光光度计使用时应注意的问题 4.2 测试准备 4.2.1 打开电源开关前,检查一下样品室内除比色皿架外,不应有其它东西遗留。 4.2.2 打开电源开关,预热十五分钟左右。 4.2.3 仪器自动进入初始化,约等待 10 分钟。初始化后,显示器指示 220nm,绘图仪打印出“ UV-VIS SPECTROPHOTOMETER MODEL 756MC”。 4.3 测试过程 4.3.1 先按“GoToλ”键,再输入相应波长,按“ ENTER”键,波长设置完毕,此时显示器指示所输入波长数。 4.3.2 先把各被测试样依次倒入比色皿中,其中一只存放参比试样。试样高度一般为比色皿高度的 2/3-3/4,然后依次(一般参比放在靠身第一只)平稳的放入样品室内的比色架中,并随手将样品室盖上。 4.3.3 按“ABSO/100T%”键,吸光度调零。 4.3.4 拉动试样选择杆,依次测定各个试样,并按“START/STOP”键打印出结果。 4.4 测试结束 4.4.1 取出比色皿,擦净样品室,放入干燥剂,并关闭样品室盖。 4.4.2 关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 4.5 附注 4.5.1 比色皿使用完毕,请立即用蒸馏水或有机溶液冲洗干净,并用柔软清洁的纱布将水渍擦 1、使用范围 凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。 朗伯-比耳定律 A =ECL 2、注意事项 ①空白溶液与供试品溶液必须澄清,不得有浑浊。如有浑浊,应预先过滤,并弃去初滤液。 ②测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照,采用1cm 的石英吸收池。 ③在规定的吸收峰波长±2nm 以内测试几个点的吸收度,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确,除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm 以内;否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度,并以吸收度最大的波长作为测定波长。 ④一般供试品溶液的吸收度读数,以在0.3~0.7 之间的误差较小。 ⑤吸收池应选择配对,否则要引入测定误差。在规定波长下两个吸收池的透光率相差小于 0.5%的吸收池作配对,在必要的情况时,须在最终测量扣除吸收池间的误差修正值。 6 若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。 高效液相色谱仪操作步骤: 1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气 10-20 分钟。 3). 打开 HPLC 工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相...