热分析方法的多种联用 热分析是表征材料的基本方法之一,多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域,都有了长足发展。根据 DIN EN ISO 9000 标准,热分析仪器已经成为QA/QC、工业实验室和研究开发中不可缺少的设备。 热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析方法。热分析可应用于成分分析(如无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究),稳定性测定(如物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等),化学反应的研究(如固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学研究、 反应热测定、相变和结晶过程研究),材料质量测定(如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命测定)以及环境监测(研究蒸汽压、沸点、易燃性等)。热分析方法的种类是多种多样的,根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,在这些热分析技术中,热重法、差热分析、差示扫描量热法和热机械分析应用得最为广泛。 差热分析、热重分析、 差示扫描量热分析、热机械分析可用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。 目前,热分析仪器发展的一个趋势是将不同仪器的特长和功能相结合,实现联用分析,扩大分析范围。一般来说,每种热分析技术只能了解物质性质及其变化的某些方面,而一种热分析手段与别的热分析段或其它分析手段联合使用,都会收到互相补充,互相验证的效果,从而获得更全面更可靠的信息。如 DTA-TG、DSC-TG、DSC-TG-DTG 、DTA-TMA、DTA-TG-TMA 等的综合以及 TG 与气相色谱(GC)、质谱(MS)、红外光谱(IR)等仪器的联用分析,热分析联用种类有很多,下面举几例加以简单说明。 热重分析法(Thermograv imetric Analy sis.简称 TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析法通常可分为两大类:静态法和动态法。静态法是等压质量变化的测定,是指一物质的挥发性产物在恒定分压下,物质平衡与温度 T 的函数关系。以失重为纵坐标...