火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 SD 202-86 (二)- - (为网友公豹提供） 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 Analytical nethods of scale and corrosion products un fossil-fired power station SD 202-86 中华人民共和国水利电力部 磷酸酐的测定 SD 202.11—86 Determination the anhydride of phosphoric acid 本方法适用于测定水垢、盐垢中磷酸盐(以磷酸酐计)的含量。 水垢和盐垢中常见成分，均不干扰测定。 1 概要 在酸性介质中(硫酸浓度为0.3mol/L)，磷酸盐与偏钒酸铵、钼酸铵反应生成黄 色杂多酸类络合物——磷钒钼黄酸。其反应式如下： 溶液颜色深度与磷酸盐含量成正比关系。可在420nm 波长下测定磷钒钼黄酸。 2 试剂 2.1 磷标准溶液(1mL 相当于1mgP2O5)。称取在105℃干燥 1～2h 的磷酸二氢钾 (KH2PO4)1.918g，溶于少量除盐水中，稀释至 1L。 2.2 磷工作溶液(1mL 相当于0.1mgP2O5)。取磷标准溶液100mL，用除盐水稀释至 1L。 2.3 钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液(简称钼钒酸显色液)。 2.3.1 称取50g 钼酸铵［(NH4)6Mo7O244H2O］和2.5g 偏矾酸铵(NH4VO3)，溶于约 300mL 除盐水中。 2.3.2 量取195mL 浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到约 300mL 除盐水中，并冷却至 室温。 将 2.3.2 款所述配制的溶液倒入按 2.3.1 款所述配制的溶液中，用除盐水稀释 至 1L。 3 仪器 分光光度计。 4 测定方法 4.1 绘制工作曲线 根据待测垢样的磷酸盐(按P2O5 计)含量范围，按表11-1 中所列数值分别把磷 酸工作溶液(1mL 相当于0.1mgP2O5)注入一组50mL 容量瓶中，加除盐水30mL。 于每个容量瓶中，加钼钒酸显色液5mL，用除盐水稀释至刻度，摇匀。放置 2min 后，以不加显色剂的待测试液的稀释液作参比，于分光光度计上，用420nm 波长测定吸光度，绘制工作曲线。 表11-1 磷标准溶液的配制 4.2 试样的测定 取待测试液VmL(含磷小于1.5mgP2O5)，注入50mL 容量瓶中，加除盐水 30mL，加钼钒酸显色液5mL，用除盐水稀释至刻度，摇匀。以后的操作与绘制 工作曲线的相同。从工作曲线上查出五氧化二磷的质量m1。 5 计算及允许差 5.1 试样中磷酸酐(P2O5)的含量x(%)按下式计算： 式中 m1——从工作曲线上查出的五氧化二磷的质量，mg； m——试样质量，mg； V——取待测试液的体积，mL。 5.2 磷酸酐测定结果的允许差见表11-2。 表11-2 磷酸酐测定结果的允许差(%) 注：①温...
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