滴定法检测水中耗氧量 1 酸性高锰酸钾滴定法 1 .1 范围 本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。 本法适用于氯化物浓度低于300mg/L（以Cl-计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。 本法最低检测质量浓度（取100mL 水样时）为0.05mg/L，最高可测定耗氧量为5.0mg/L（以O2 计）。 1 .2 原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O2 计）。 1 .3 仪器 1.3.1 电热恒温水浴锅（可调至100℃）。 1.3.2 锥形瓶：250ml。 1.3.3 滴定管。 1 .4 试剂 1.4.1 硫酸溶液(1＋3)：将1 体积硫酸（ρ20=1.84g/m L）在水浴冷却下缓缓加到 3 体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。 1.4.2 草酸钠标准贮备溶液［c(1/2Na2C2O4)＝0.100 0mol/L］：称取6.701g 草酸钠(Na2C2O4)溶于少量纯水中，并于1000mL 容量瓶中用纯 水定容。置暗处保存。 1.4.3 高锰酸钾溶液［c(1/5KMnO4)＝0.100 0mol/L］：称取3.3g 高锰酸钾(KMnO4)，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2W。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按以下方法标定浓度： 1.4.3.1 吸取25.00mL 草酸钠溶液(1.4.2)于250mL 锥形瓶中，加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL 硫酸（ρ20=1.84g/m L）。 1.4.3.2 迅速自滴定管中加入约24mL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30s 不褪色。当滴定终了时，溶液的温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。 高锰酸钾溶液的浓度计算见式（1）： 0.100 0× 25.00 c(1/5KMnO4)=────────- … … … … … … … … (1) V 式中：c(1/5KMnO4)——高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V——高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升（mL）。 1.4.3.3 校正高锰酸钾溶液的浓度［c(1/5KMnO4)］为 0.100 0mol/L。 1.4.4 高锰酸钾标准溶液［c(1/5KMnO4)＝0.010 00mol/L］：将高锰酸钾溶液(1.4.3)准确稀释10 倍。 1.4.5 草酸钠标准使用溶液［c(1/2Na2C2O4)＝0.010 00mol/L］：将草酸钠标准贮备溶液(1.4.2)准确稀释10 倍。 1 .5 分 析 步 骤 1.5.1 锥 形 瓶 的 预 处 理 ： 向250mL 锥 形 瓶 中 加 入1mL 硫 酸 溶 液（ 1.4.1） 及 少 量 高 锰 酸 钾 标 准 溶 液 （ 1.4.4）。 煮 沸 数...
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