浅谈熔融制样法在XRF 分析中的应用 主讲人：XRF 版面专家hsteel 一、制备玻璃熔片的基本条件 1. 熔剂 用于熔融制样的熔剂主要是硼酸盐，可以说熔融制样法的历史就是伴随着硼酸盐的使用而来的，Claisse 在最早设计的玻璃熔珠实验中，用的就是无水硼砂（Na2B4O7）。如今，四硼酸钠作为熔剂已经退出了熔融制样法的主流舞台，取而代之的是性能更为优异的硼酸锂熔剂。除了硼酸锂外，对于特殊样品有时候也会用到偏磷酸钠熔剂。 1） 四硼酸锂熔剂（Li2B4O7） 一般简写为 LiT，是一种弱酸性熔剂，与碱性样品相容性很好。四硼酸锂的熔点是 917度，化学组成上为 17.7%的Li2O 和 82.3%的B2O3，熔融后几乎不结晶，是熔融制样法中最主要也是最常用的熔剂，性能优良。 2） 偏硼酸锂熔剂（LiBO2） 一般简写为 LiM，为碱性熔剂，与酸性氧化物相容性很好。偏硼酸锂的熔点为 849 度。化学组成为 30.0%的Li2O 和 70.0%的B2O3，融化后有很好的流动性，冷却过程中却易发生结晶，一般不建议单独使用偏硼酸锂做熔剂。 3） 混合溶剂 混合溶剂是由四硼酸锂和偏硼酸锂按不同比例混合而来，在化学组成上介于LiT 和LiM之间，熔点也基本介于两者之间，在大多数情况下使用混合熔剂会获得更佳的熔片效果，玻璃熔片不破裂，也较少黏附坩埚。 4） 四硼酸钠熔剂 无水硼砂是最早使用的熔剂，Na2B4O7 的熔点 741 度，对大多数氧化物都适用，玻璃片也不会结晶破裂。但他的缺点也比较明显，有很强的吸湿性，玻璃熔片不易长时间保存，这对于校准样片来说是不利的。 5） 偏磷酸钠熔剂 偏磷酸钠的熔化从约 600 度开始，由于低的熔化温度可作为高温挥发性物质的良好熔剂，同时偏磷酸钠对氧化铬有着很好的溶解性，这在某种程度上弥补了氧化铬在硼酸锂熔剂中溶解度差的不足。偏磷酸钠的水溶性很好，有时候也可用它作为制备用于 ICP 和 AA 分析的水溶液的熔剂。 2. 坩埚 铂是迄今发现的可用于熔融操作的唯一实用金属，金的加入一方面增加了铂坩埚的强度，使得坩埚不易变形；另一方面，使坩埚更加不易浸润。目前通用的坩埚材质为 95%Pt-5%Au组成的合金，壁越厚越不易变形，越耐用，但费用也会更高，现在一般做成直径 32mm 的圆底形状，也最为经济。根据使用方法可分为直接成型用坩埚和浇铸成型用坩埚，对于浇铸成型的坩埚，还会有专门的配套模具。 图 1 为 Claisse 熔样炉用的配套坩埚，配有专门的模具浇铸成型。图 2 是国内某公司产的...
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