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药品的化学快速鉴别讲义心血管类用药VIP免费

药品的化学快速鉴别讲义心血管类用药_第1页
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药品的化学快速鉴别讲义心血管类用药_第3页
心脑血管用药药品的化学快速鉴别讲义特点:(心血管类)1、结构类别众多2、化学反应机理明确3、专属性强二、有机(无机)酸(盐)类分类一、氮杂环类三、苯磺酰胺类呋塞米心脑血管用药按照化学结构式的不同,共分为七类,分别为氮杂环类、有机(无机)酸(盐)类、苯磺酰胺类、芳乙胺类、糖类及衍生物、复方制剂类、其他类。七、其他类六、复方制剂五、糖类及衍生物CH2CHOHCHCHHCONO2CH2OO单硝酸异山梨酯复方降压片:盐酸异丙嗪、氢氯噻嗪、利血平、维生素B1、维生素B6、硫酸双肼屈嗪、三硅酸镁、氯化钾、混旋泛酸钙。OCH3HHHOHHHHOCH3CH3HH3COHO洛伐他汀硫酸沙丁胺醇四、芳乙胺类关键词:1)氮杂环类2)碘-碘化钾反应、醋酸铅反应、氢氧化钠反应、荧光反应3)避光氮杂环类共包括10个品种14种制剂:卡维地洛片、卡托普利片、地巴唑片、利血生片、双嘧达莫片、盐酸倍他司汀片、尼莫地平片、尼莫地平胶囊、尼莫地平注射液、尼群地平片、硝苯地平片、硝苯地平缓释片、苯磺酸氨氯地平片、苯磺酸氨氯地平胶囊。系统鉴别框图系统鉴别框图盐酸倍他司汀水溶液利血生0.1mol/LNaOH溶液卡托普利水溶液地巴唑水溶液卡维地洛0.1mol/LHCl溶液双嘧达莫乙醇溶液苯磺酸氨氯地平乙醇溶液硝苯地平乙醇溶液尼群地平乙醇溶液尼莫地平乙醇溶液KI-I2反应利血生卡托普利先使KI-I2褪色后生成棕色沉淀棕色沉淀卡维地洛紫色油状沉淀地巴唑黑棕色沉淀盐酸倍他司汀双嘧达莫生成棕色沉淀,振摇即消失,溶液呈黑棕色加过量的KI-I2试液生成棕色沉淀苯磺酸氨氯地平尼群地平硝苯地平尼莫地平验证2.TLC:Rf=0.25-0.50,相对咖啡因Rf=0.27-0.52(B)3.TLC:Rf=0.072-0.086,相对咖啡因Rf=0.076-0.090(B)验证利血生卡托普利1.Pb(Ac)2反应:使Pb(Ac)2棉花变黑1.Pb(Ac)2反应:使Pb(Ac)2棉花变黑2.茚三酮反应:显紫色验证2.TLC:Rf=0.37-0.67,相对咖啡因Rf=0.95-1.25(A)验证4.TLC:Rf=0.69-0.94相对咖啡因Rf=1.41-1.71(A)3.TLC:Rf=0.32-0.52,相对咖啡因Rf=0.34-0.54(B)验证2.TLC:Rf=0.32-0.62,相对咖啡因Rf=0.74-1.14(A)验证卡维地洛地巴唑盐酸倍他司汀双嘧达莫1.NaOH反应:白色沉淀1.硫氰酸铜反应:墨绿色沉淀2.NaOH反应:白色沉淀3.AgNO3反应:白色沉淀1.硫氰酸铜反应:草绿色沉淀2.AgNO3反应:白色沉淀1.荧光反应:绿色荧光验证2.TLC:Rf=0.08-0.23,相对咖啡因Rf=0.17-0.37(A)2.TLC:Rf=0.30-0.60,相对硝苯地平Rf=1.02-1.32(C)验证验证验证2.TLC:Rf=0.30-0.50,相对硝苯地平Rf=1.00(C)2.TLC:Rf=0.16-0.51,相对硝苯地平Rf=0.67-0.97(C)苯磺酸氨氯地平尼群地平硝苯地平尼莫地平1.荧光反应:蓝色荧光1.NaOH反应:颜色加深,黄→橙1.NaOH反应:颜色加深,黄→橙1.NaOH反应:颜色加深,黄→橙操作要点1、该类样品与碘化钾-碘试液的反应:应逐滴加入碘化钾-碘试液,并注意观察现象(颜色变化、沉淀的产生、消失等)。2、卡托普利与茚三酮的反应:上清液宜小火加热保持2分钟使水解完全,趁热加入茚三酮试液,即显紫色。3、地巴唑与碘化钾-碘试液的反应:加入碘化钾-碘试液,即生成棕色沉淀,渐变为紫色油状沉淀。应注意观察。4、硝苯地平TLC的整个实验过程宜避光进行,否则Rf值将增大。有机(无机)酸(盐)类包括3个品种:氨甲环酸注射液、叶酸片、羟苯磺酸钙胶囊。关键词:1)FeCl3反应、茚三酮反应2)碘熏有机(无机)酸(盐)类的系统鉴别方案框图FeCl3羟苯磺酸钙即显蓝色氨甲环酸呈负反应叶酸呈负反应KMnO4氨甲环酸呈负反应叶酸生成蓝绿色并显蓝绿色荧光验证验证验证茚三酮反应显蓝紫色TLC:Rf=0.21-0.61TLC:Rf=0.25-0.35TLC:Rf=0.45-0.65钙盐火焰颜色反应砖红色羟苯磺酸钙50%乙醇溶液氨甲环酸水溶液叶酸0.1mol/LNaOH溶液空白操作要点1、羟苯磺酸钙与三氯化铁的反应:生成蓝色后即消失,应注意观察。2、叶酸片、氨甲环酸注射液、羟苯磺酸钙胶囊的TLC法,应控制其点样量,不宜过大,以1ul较合适,最好避光操作,因展开较慢,宜点样后先饱和10分钟,再展开。3、其他注意事项参见附录其他类共包括4个品种8种制剂:洛伐他汀片、洛伐他汀胶囊、辛伐他汀片、辛伐他汀胶囊、阿替洛尔片、曲克芦丁片、曲克芦丁注射液、曲克芦丁氯化钠...

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