GB/T19203-2003 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定 1、范围 本标准规定了复混肥料（复合肥料）中总钙、总镁、总硫含量的测定方法。 本标准适用于各种复混肥料（复合肥料）中总钙、总镁、总硫含量的测定。 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备 HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3、试验方法 3.1一般规定 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按 HG/T 2843-1997之规定。 3.2实验室样品制备 按 GB/T 8571规定制备实验室样品。 3.3试样溶液的制备 3.3.1试剂和材料 3.3.1.1硝酸； 3.3.1.2高氯酸。 3.3.2试样溶液的制备 称取4 g～5 g 的试样（精确至0. 000 2 g）（若硫含量的质量分数低于2%，则称样量为10 g）置于400 mL 高型烧杯中，加入20 mL～30 mL 硝酸，不盖表面皿，小心摇匀，在通风橱内用电热板慢慢煮沸消 化至近 干 涸 以 分解 试样和赶 尽 硝酸。稍 冷 加入10 mL 高氯酸，盖上表面皿，缓 慢加热至冒 高氯酸的白 烟 ，继 续 加热直 至溶液呈 无 色 或淡 色 清 液（注意 ： 不要 蒸干 ！）（ 必 要 时 ， 短 时 间 放 置 冷 却 后 ， 补 加 硝 酸 数 毫 升 再 加 热 ）。 冷 却 至 室 温 ， 定 量 转 移 至 250 mL 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 混 匀 。 干 过 滤 ， 弃 去 最 初 几 毫 升 滤 液 ， 待 用 。 3.4 总 钙 、 总 镁 含 量 的 测 定 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 容 量 法 3.4.1原 理 用 三 乙 醇 胺 、 乙 二 胺 、 盐 酸 羟 胺 和 淀 粉 溶 液 消 除 干 扰 离 子 的 影 响 ， 在 pH 值 12～ 13条 件下 ， 镁 以 氢 氧 化 镁 形 式 沉 淀 ， 以 钙 黄 绿 素 为 指 示 荆 ， 用 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 滴 定 溶 液 配 位滴 定 总 钙 ； 在 pH 值 10条 件 下 ， 以 K-B 为 指...
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