实验十三归一化法测定混合物中各组份含量一、实验目的1、掌握归一化法的方法原理。2、学会归一化法的计算。了解该法的优缺点。二、实验原理归一化法是一种常用的色谱定量方法。它是将试样中所有组分的含量之和按 100%计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数，通过下列公式计算各组分的质量分数：%100%10011nihisihisiiniAisiAisiifhfhwfAfAw或使用该法的条件是： 经过色谱分离后， 试样中所有的组分都要能产生可测量的色谱峰。三、仪器和试剂1、GC-14B气相色谱仪：配有毛细管分流进样系统，程序升温功能，氢火焰离子化检测器和色谱数据处理工作站；2、毛细管色谱柱： OV-101 25m×；液膜厚度；3、微量注射器（ 1μ L）；4、己烷、环己烷、甲苯、苯（分析纯） ；5、氮气钢瓶（附减压阀） ；6、氢气钢瓶（附减压阀） ；三、实验步骤1、色谱条件：柱温： 80℃；汽化室温度： 130℃；检测室温度： 130℃；H2：35mL/min；N2：45mL/min；空气： 450mL/min。尾吹气流量： 30mL/min；分流比：1：100。2、操作步骤（1）按色谱仪器操作规程启动仪器，调好色谱操作条件至基线走直。（2）定性分析按实验一的方法对混合物中各组份进行定性分析。（3）相对校正因子测定按质量比配制标准样品，己烷: 环己烷 : 苯: 甲苯=1:1:1:1 （V：V：V）（用电子天平称取）在上述操作条件下，把配好的标准溶液进样，记录峰面积，重复操作3 次。（4）定量分析将混合样品在上述色谱条件下，进样, 记录峰面积，重复操作 3 次。用归一化法测定各组份的含量。三、数据记录标准质量（ g）峰面积（）苯正 己烷正 己烷苯'正 己烷mmAAf正己烷苯（内标）标准质量（ g）峰面积（）苯己烷己 烷苯'己烷mmAAf环环环环己烷苯（内标）标准质量（ g）峰面积（）苯苯'mmAAf甲 苯甲 苯甲 苯甲苯苯（内标）试样峰面积（）含量（ %）正己烷环己烷甲苯五、结果计算1、 甲苯 %=A甲苯 f/甲苯/ （A 甲苯 f/甲苯+ A 环己烷 f/环己烷 + A 正己烷 f/正己烷 ）×100%六、结果计算1、常用的气相色谱定量方法有哪几种色谱在气相色谱定量中，峰面积为什么要用校正因子校正2、归一化法的使用条件是什么试说明峰面积归一化法定量分析的适用范围。
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