液相色谱仪基本配置和注意事项 一、液相色谱仪的基本配置和构成有:液相泵、色谱柱、检测器数据处理、进样器、柱温箱。 二、液相基本组成 1、输液泵 2、进样单元 3、分离单元(色谱柱) 4、检测器 三、常用液相单元的故障及解决 1、输液泵 2、手动进样阀 3、色谱柱 4、检测器 (一)输液泵的操作 液相色谱输液泵一般由入口单向阀、出口单向阀、注塞杆、泵密封圈等组成,是液相色谱的重要组成部分,要保持泵的良好操作规程。必须维护系统的清洗,保证溶剂的纯度: (1)用高纯度的试剂和HPLC 级溶剂 (2)过滤流动相和溶剂 (3)脱气 (4)再次使用前放空脱气,工作结束从泵中洗去缓冲液(最好另外清洗柱塞) (5)不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中 (6)定期更换泵垫圈 (7)查阅有关泵的操作手册 (二) 手动进样阀 1、正确的进样方式 (1)手动进样阀在 INJECT 位置:把取存试液的进样针导入进样孔,直到插入为止(必须穿过转子密封圈聚四氯乙烯套管); (2)转动手柄到 load 位置:把试液放入阀体中的定量环里; (3)同时转动手柄到 INJECT 位置:试液进入液路。 2、进样前样品处理及注意事项 (1)须用专用平头液相专用注射器进样(禁用气相尖头进样针); (2)进样试液应无颗粒、浑浊和乳化,使用前先用超声波溶解后,须用 0.45um 的过滤膜过滤; (3)部分装取样时,取样体积一般小于定管的 50%,完全装液相取样体积取必须是定量环的 5 倍以上(特别是高要求分析中外标定量); (4)如流动相使用缓冲盐(或酸性、碱性)在使用结束时必须用蒸溜水在 load 和INJECT 位 置反复冲洗干净,因盐析出会损害转子、定子密封圈; 3、进样阀故障及维护 (1)在进样针与进样阀不相配(针外径偏小)情况,可以用铅笔的橡皮头将针导管压入少许,使密封环变小达到严格密封; (2)转子密封圈漏液的维护: ① 转子密封圈少量漏液,拧松手柄六角螺钉,手柄沿轴方向送进,使手柄里的突出部嵌入压力调整螺钉缺口,旋转手柄 1/20 圈,直到不漏液为止; ② 转子密封圈损坏,通过方法①还漏液则需要更换转子密封圈。 拧下三个定子螺钉,从主体上卸下转子密封圈,用手柄拧松压力调整螺钉半圈(☆)安装上三个定子螺母均等地牢牢拧紧,再来调整压力螺丝拧到原来红色标记位置。 (三)液相色谱柱 1、正确的使用方法 (1)进样的试样最好称量,超声波溶解,样品过滤器过滤后进入色谱; (2)在有条件情况...